化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法

氣相色譜法

1 范圍

本方法規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定化妝品中防腐劑苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。

本方法適用于膏霜、乳、液、粉類化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。

暫無實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明本方法適用于蠟質(zhì)類化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。

2 方法提要

樣品經(jīng)過提取后，采用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法的檢出限為0.0012μg，定量下限為0.0039μg。若取1.0g樣品，本方法對(duì)苯甲醇的檢出濃度為0.0012%，低定量濃度為0.004%。

必要時(shí)，采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）確證。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。

3.1 無水乙醇。

3.2 苯甲醇，純度≥99.5%。

3.3 苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密稱取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用無水乙醇（3.1）溶解并稀釋至刻度。即得質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該儲(chǔ)備液應(yīng)在0℃～4℃冰箱冷藏保存。

3.4 系列濃度苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別精密量取一定體積的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.3）于10mL量瓶中，以無水乙醇（3.1）稀釋并定容至刻度，得系列濃度為0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）。

4.2 分析天平：感量為0.0001g。

4.3 分析天平：感量為0.01g。

4.4 容量瓶：10mL、100mL。

4.5 具塞刻度離心試管：10mL。

4.6 渦旋振蕩器。

4.7 恒溫水浴鍋。

4.8 超聲波清洗儀。

4.9 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不小于5000r/min。

4.10 注射式樣品過濾器（有機(jī)溶媒型，0.45μm）。

5 測(cè)定步驟

5.1 樣品處理

稱取0.5g～1.0g（精確至0.01g）樣品于10mL容量瓶中，加入5mL無水乙醇（3.1），渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻，置于50℃水浴中加熱5min（液體類樣品不需水浴加熱），超聲提取20min，冷卻至室溫后，用無水乙醇（3.1）稀釋至刻度，混勻后轉(zhuǎn)移至10mL刻度離心管中，以5000r/min離心5min。上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液作為試樣溶液備用。

若樣品中苯甲醇的質(zhì)量濃度超過了線性范圍的上限，需對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

5.2 色譜條件

5.2.1 氣相色譜（GC/FID）參考條件

a)色譜柱：HP-FFAP石英毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基對(duì)苯

二酸改性的聚乙二醇)，或相當(dāng)者；

b)柱溫程序：初始溫度150℃，以10℃/min的速率升溫至180℃，保持3min

后，再以20℃/min的速率升溫至230℃，保持5min；

c)進(jìn)樣口溫度：240℃；