首先，在打開原子熒光光度計的主機電源之前，要確定并安裝相應的元素燈；并且打開氬氣瓶主壓力閥，調節壓力閥使次級壓力閥輸出壓力0.2～0.3MPa，調節載氣與輔氣流量；然后再打開原子熒光光度計預熱大約15到30分鐘；然后打開進入分析軟件，輸入相應參數進行檢測；在測試結束后需要將進樣管放入蒸餾水中沖洗反應系統，關閉氬氣瓶壓力閥，關閉蠕動泵開關，松開蠕動泵泵卡；最后關閉原子熒光光度計的主機和電腦電源。操作過程簡單，容易上手。
需要注意的是在原子熒光光度計測試完成后一定要清洗。沖洗結束后，先關閉氬氣瓶閥門，等到原子熒光光度計中的余氣流盡，報警以后，關閉原子熒光光度計主機電源并松開蠕動泵的泵卡。等到儀器冷卻后，為原子熒光光度計罩上儀器罩。等到數據處理之后，最后關閉測試軟件。此外，需要額外注意的是儀器需要保持廢液管的暢通，防止廢液無法排除而造成廢液的倒灌造成反應模塊污染以及氣瓶不要暴露在熱源下，遠離火花源、遠離易燃品，足夠通風。
